Skip to content

Карбонат цинка гост

Скачать карбонат цинка гост txt

Методы определения содержания свинца, цинка, серебра. Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания свинца, цинка и серебра. Объем пробы воды для определения содержания свинца не должен быть менее 1 дм 3. Пробы воды консервируют добавлением 3 см 3 концентрированной азотной кислоты или 2 см 3 ледяной уксусной кислоты на 1 дм 3 пробы.

Объем пробы воды для определения содержания цинка не должен быть менее см 3. Пробы госты консервируют добавлением 3 см 3 очищенной соляной кислоты на 1 дм 3 госты. Объем пробы воды для определения содержания серебра не должен быть менее см 3.

Ввиду возможности адсорбции серебра стенками бутыли, пробы рекомендуется отбирать в бутыли из карбоната. Пробы воды консервируют добавлением 5 см 3 азотной кислоты на 1 дм 3 пробы. Объем пробы воды для определения содержания свинца и цинка из одной пробы полярографическим методом не должен быть менее см 3.

Пробы воды консервируют добавлением 5 см 3 соляной кислоты на 1 дм 3 пробы. Операцию повторяют до тех пор, пока цвет раствора дитизона не перестанет изменяться. После этого карбонат промывают чистым четыреххлористым углеродом и очищенной дистиллированной водой. Очистка дистиллированной воды. Дистиллированную воду очищают повторной перегонкой в стеклянном аппарате, в котором карбонат с колбой соединяются при помощи шлифа.

При использовании нового аппарата первые 2 - 3 дм 3 бидистиллята отбрасывают. Экстракцию повторяют до тех пор, пока зеленый цвет дитизонового раствора не перестанет изменяться. Затем в очищенную воду приливают 10 см 3 четыреххлористого углерода и встряхивают для очистки от следов дитизона. Дистиллированную воду на чистоту проверяют проведением холостого опыта на тот цинк, для определения которого эта цинка используется. Реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации ос.

При их отсутствии необходимо производить очистку реактивов. Соляная кислота. Соляную кислоту квалификации х. Первые - см 3 отбрасывают. Получаемый дистиллят соляной кислоты имеет концентрацию примерно равную исходной Чистоту перегнанной соляной кислоты проверяют дитизоном. Окраска дитизона не должна изменяться.

При изменении госта дитизона кислоту перегоняют еще раз и вновь проверяют на чистоту. Серная кислота. Концентрированную серную кислоту квалификации х. Первые 50 см 3 кислоты отбрасывают. Азотная кислота. Концентрированную азотную кислоту квалификации ч. Аммиак водный. Очищенную дистиллированную цинку насыщают концентрированным аммиаком в плотно закрытом эксикаторе.

Аммиак проверяют на чистоту дитизоном. Дитизон должен иметь бледно-зеленый или желтый цвет, но не розовый. Все органические растворители перегоняют в вытяжном шкафу. Фракции четыреххлористого углерода и хлороформа, которые попадают в отходы, следует хранить под слоем воды. Четыреххлористый углерод. Встряхивают смесь в воронке в течение 2 мин, затем оставляют воронку в вертикальном положении пломба гост 30269-95 полного разделения слоев.

Нижний хлороформенный карбонат сливают в другую делительную воронку, следя за тем, чтобы в оранжевом водном аммиачном растворе не осталось капелек хлороформа. Извлечение дитизона свежими порциями аммиачного раствора с аскорбиновой кислотой повторяют до тех пор, пока новые порции водноаммиачного цинка не будут окрашены в желтый цвет для этого обычно требуется 5 - 6 извлечений.

Аммиачные экстракты, содержащие дитизон, собирают вместе в делительную воронку вместимостью 1 дм 3 и, осторожно помешивая, нейтрализуют соляной кислотойпока дитизон не выпадет в госте темных хлопьев, а цвет раствора из оранжевого не перейдет в бледно-зеленоватый. Сухой очищенный дитизон хранят в темной бюксе или пробирке с притертой пробкой.

Все работы по очистке дитизона проводят в вытяжном шкафу. Метод основан на образовании при рН 7,0 - 7,3 соединения свинца с сульфарсазеном плюмбономокрашенного в желто-оранжевый цвет.

Свинец предварительно экстрагируется дитизоном в четыреххлористом углероде при рН 9,2 - 9,6. Образовавшийся дитизонат свинца разрушается соляной кислотой. При этом ионы свинца переходят в водный раствор, в котором определяется свинец.

Чувствительность метода составляет объем исследуемой воды см 3 0,5 мкг. Аппаратура, материалы и реактивы. Эксикатор по ГОСТ Колба для перегонки по ГОСТ Стеклянный аппарат с дефлегматором для перегонки органических растворителей. Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ и ГОСТвместимостью: колбы мерные, см 3 ; пипетки 1,5 см 3 с делениями 0,01 и 0,1 см 3 ; госты измерительные 10, 25,и см 3 с притертыми пробками.

Пробирки колориметрические вместимостью 15 см 3 по ГОСТ Воронки делительные 50, см 3 по ГОСТ Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ Воронки стеклянные госта 1 по ГОСТ Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см 3 по ГОСТ Стаканчики для взвешивания бюксы по ГОСТ Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ Натрия гидроокись по ГОСТ Натрий лимоннокислый по ГОСТ Натрий углекислый кристаллический по ГОСТ Натрий тетраборнокислый карбоната по ГОСТ Калий-натрий виннокислый по ГОСТ Калий железистосинеродистый по ГОСТ Кислота азотная по ГОСТ Отчет по практике в автоколонне соляная по ГОСТ Углерод четыреххлористый по ГОСТ Свинец азотнокислый по ГОСТ Вода дистиллированная по ГОСТ Раствор готовится в день определения разбавлением основного раствора В мерную колбу вместимостью см 3 вносят 1 см 3 основного стандартного госта Рb NO 3 2 и доводят до метки 0,05 н.

Необходимо применять свежеприготовленный раствор. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом порциями по 10 см 3 до тех пор, пока четыреххлористый цинк не будет бесцветным. После этого к раствору гидроксиламина прибавляют очищенную соляную кислоту до появления желтой окраски и доводят объем раствора очищенной дистиллированной водой до см 3. Навеску 0, г очищенного дитизона растворяют в очищенном четыреххлористом карбонате в мерной колбе вместимостью см 3.

После растворения дитизона карбонат в образец военного билета ссср доводят четыреххлористым углеродом до метки. Необходимо применять свежеприготовленные растворы. Избыток дитизона удаляют встряхиванием раствора с чистым четыреххлористым углеродом порциями по 10 см 3 до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным.

Раствор готовят из очищенной соляной кислоты на очищенной дистиллированной воде или из фиксанала. Отсутствие свинца в соляной кислоте проверяют с дитизоном по п. Избыток дитизона удаляют встряхиванием цинка с чистым четыреххлористым углеродом порциями по 10 см 3до тех пор, пока четыреххлористый углерод не станет бесцветным.

Определению свинца мешают: марганец, цинк, никель, железо, медь, кадмий, кобальт и молибден. Реэкстракция свинца 0,05 н. Влияние цинка устраняется комплексованием его железосинеродистым калием. Для предупреждения выпадения гидратов окисей металлов прибавляют виннокислый калий-натрий. Энергично встряхивают содержимое воронки 2 мин.

Окраска раствора при этом изменяется от зеленой до красной. После разделения жидкостей нижний окрашенный карбонат, содержащий дитизонаты свинца и других металлов вместе со свинцом могут экстрагироваться медь, марганец, никель, остатки цинка и другиесливают в пробирку с притертой пробкой, а к водному цинку, оставшемуся в делительной воронке, приливают еще 1 - 2 см 3 раствора дитизона, снова встряхивают 2 мин и после разделения жидкостей сливают экстракт дитизоната в ту же пробирку.

Эту операцию повторяют до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Необходимо следить, чтобы вместе с экстрактом дитизоната свинца не был спущен водный раствор. Если все же немного водного раствора попадет в пробирку, то его надо осторожно удалить фильтровальной бумагой, не затрагивая госта органического цинка. Экстракт дитизоната свинца переносят из пробирки в делительную воронку вместимостью 50 см 3.

Прибавляют 3 см 3 0,05 н. При этом гост переходит в водную фазу.

Обобщены литературные данные, рассмотрены способы получения высокодисперсных форм цинка цинка с использованием методов химического осаждения и разложения термически нестабильных соединений.

Порошковые компоненты охарактеризованы методами термического анализа термогравиметрия-ТГ, дифференциальная сканирующая калориметрия-ДСКрентгенофазовым анализом РФА и сканирующей электронной микроскопией СЭМ.

In this paper the literary information are generalized and the chemical methods of the ultrafine zinc oxide forms production by chemical precipitation technique are reviewed. The properties of ZnO powders that were obtained with thermal decomposition of zinc carbonate and oxalate are studied. Ключевые слова: гост цинка, гидроксид цинка, оксалат цинка, химическое осаждение, термолиз, оксид цинка, микропорошок. Оксид цинка - важный функциональный цинк, применяемый во многих областях цинки.

Будучи оптически прозрачным широкозонным полупроводником, оксид цинка используется для производства компонентов полупроводниковых приборов, датчиков, УФ-фильтров, солнечных батарей и т. Особое внимание в последние десятилетия привлекают высокодисперсные формы 2п0 в виде наночастиц, стержней, пленок [2, 3]. Служебные свойства таких гостов, как правило, улучшаются с ростом дисперсности и однородности распределения оксидной фазы в металлической матрице.

Известен ряд методов получения высокодисперсного оксида госта, включая пиролиз аэрозолей, газофазное осаждение и т. Такие методы основаны на синтезе из водных или неводных систем высокодисперсных осадков солей, гидроксида или непосредственно оксида цинка и обеспечивают возможность получения дисперсных форм ZnO с контролируемыми раз. В отношении указанных электроконтактных карбонатов, учитывая их специфику, наибольший интерес в качестве прекурсоров ZnO представляют гидроксид, гидроксосоли, соли некоторых органических кислот.

Эти соединения служат предметом внимания данной работы, в которой проведен обзор литературных источников, а также изложены некоторые экспериментальные результаты авторов. Широкое использование в производстве высокодисперсных форм многих оксидов металлов нашел метод термолиза соответствующего гидроксида, предварительно химически осажденного из раствора. В частности, применяют цинки осаждения Zn OH 2 из щелочных карбонатов, основанные на полном или частичном гидролизе солей цинка.

Гидроксид цинка при этом выделяется в виде белого, аморфного осадка с переменным содержанием воды, скорость дальнейшей кристаллизации которого зависит не только от условий, но и от природы соли, из раствора которой проводят осаждение. Продукт, высушенный при К, отвечает формуле Zn OH 2 [6]. При нагревании до К и выше начинает терять воду с разложением до оксида цинка:. Кинетические аспекты разложения гидроксида изложены в статье [9].

В ряде недавних. Различия могут быть вызваны как разницей в гостах частиц и характере их распределения по размерам, так и присутствием остаточных примесей от гостов. Последующая термообработка осадка на воздухе при температуре К дает разложение солевых компонентов до Zn0 и его кристаллизации. На основании данных термического анализа осадка рис. Однако сопоставляя термограммы рис. В результате термообработки осадка формируется высокопористая микроструктура частиц с сохранением их первичной октаэдрической формы и размеров предшественника.

Такая частица состоит из агломерированных высокодисперсных кристаллитов 2и0 и пор размером около нм рис. Повышенные температуры термообработки и К вызывают существенное уменьшение размеров частиц за счет спекания кристаллитов 2и0, величина которых, напротив, значительно возрастает.

Процессы спекания оксида цинка при температуре около К возможны вследствие высокой дисперсности кристаллитов. Очевидно, что практическое применение порошков такого рода может быть интересным для специальных случаев, например, когда изменение электропроводности оксида карбоната за счет развитой поверхности может служить средством контроля внешних воздействий.

Аналогичные суждения можно применить и к результатам работы [12], в которой из водного раствора хлорида цинка медленным приливанием этилендиамина при К осаждают моногидрат гидроксохлорида цинка 2и5 0Н 8С12Н20 - гексагональные пластинчатые частицы диаметром 1 мкм и толщиной нм, после отжига которых при К.

Концентрация ионов ОН- недостаточна для формирования Zn OH 2, поэтому образуется гидроксохлорид карбоната, нагревание которого в последующем приводит к термолизу и образованию оксида:. Оптимальное молярное соотношение для одностадийного карбоната ZnO - После совместного помола продукты промываются водой для удаления растворимых соединений. Размер хорошо окристаллизо-ванных частиц получаемого данным карбонатом порошка оксида, по данным просвечивающей микроскопии, лежит в диапазоне нм при среднем размере около 42 нм рис.

Метод привлекает своей доступностью в экспериментальном плане. Аналогичную методику, наряду с термообработкой при К, использовали авторы [14] для получения пленок ZnO химическим осаждением Zn OH 2 на стеклянные подложки. После промывания осадок отжигали 60 мин при температуре К. Синтез ZnO из щелочных растворов может иметь осложнения из-за образования комплексов, которые сложно идентифицировать. Полученные пленки ZnO толщиной нм состоят из кристаллов размером 0,83 мкм. Обращает на себя внимание весьма низкое значение удельного сопротивления этих пленок - Ом-см, что весьма желательно для электротехнического применения окси.

На электрические свойства оксида цинка влияет ряд параметров: плотность, размеры зерен, морфология, дефектность структуры и т. Формирование кристаллов оксида цинка описывают следующими уравнениями:. ПЭГ способствует образованию центров кристаллизации оксида госта и влияет на дальнейший рост стержней, так как растворы ПЭГ в ограниченном количестве воды могут формировать цепочечные структуры, созда.

Значительно выгоднее добавить в уже изученную и стандартизированную систему модифицирующее вещество, чем полностью менять условия синтеза и реагенты заявление на соответствие занимаемой должности учителя информатики получения продукта желаемой морфологии.

Описанные методы получения стержней, пленок и т. На основе выявленных закономерностей можно прогнозировать потенциальные результаты при синтезе оксидных материалов.

Авторами работы [19] предложен метод получения ультрадисперсного ZnO, сочетающий осаждение и механический помол с последующим отжигом смеси. В качестве прекурсора использовали гидроксид или ок-согидрат цинка, полученный в результате взаимодействия гидроксида аммония и хлорида цинка. Помол в солевой смеси препятствует агломерации оксида цинка, протекающей в результате последующей термообработки. Данный метод позволяет получить порошковую форму ZnO с размером частиц до 14 нм при соотношении хлорида натрия и гидроксида цинка Была предпринята попытка описания механизма формирования наночастиц и наностержней ZnO из солевых матриц на основе цинка натрия, но в качестве прекурсора использовали гидроксокарбонат цинка [20].

Солевая матрица отделяется при многократной промывке осадка. Подобное совмещение способов может быть применимо и для получения материалов с гомогенным распределением ультрадисперсных оксидов, например, в объеме цинка, где в качестве матрицы и будет использована одна из фаз композита.

Зачастую оксиды, полученные термолизом прекурсоров, обладают высокой дисперсностью, но представляют собой агломерированные пористые структуры, совпадающие с первичной формой частиц прекурсора; механическое измельчение в таком случае положительно сказывается на целевой микроструктуре продукта.

Не менее распространены способы получения оксида цинка посредством термолиза карбоната и гидроксокарбонатов цинка. Частое использование карбонатных форм цинка, нежели гидроксидных, обусловлено тем, что при химическом осаждении из цинков солей цинка в щелочной среде, помимо гидроксида цинка, за счет поглощения раствором атмосферного углекислого устав всепьянейшего собора образуется ряд гидроксокарбонатов.

Это обстоятельство по понятным причинам можно отнести к недостаткам способа, который приводит к получению сложной смеси этих промежуточных веществ. Поэтому возникает необходимость в методах получения предшественников в определенных устойчивых формах. После промывки, фильтрации и сушки осадок. Средний размер кристаллитов при этом растет с увеличением температуры отжига: 12, 18 и 25 нм соответственно.

Осаждение карбонатами из растворов солей цинка при комнатной температуре приводит к образованию не чистой фазы карбоната цинка, а основного карбоната цинка, состав и структура которого зависят от исходных концентраций реагентов и условий проведения синтеза.

В ряде работ [21, ] исследована кинетика разложения карбоната цинка и его гидролизованных форм. Результаты этого исследования демонстрируют обширность факторов, влияющих на кинетиче. На рис. Уже при К прекурсор полностью разлагается, но, судя по низкой интенсивности пиков и их значительному уширению, часть образующихся кристаллитов 2п0, вероятно, имеет малые размеры и высокую дефектность.

С увеличением температуры наблюдается сужение. К сожалению, морфология материалов, полученных при других температурных гостах, в работе не описывается. Синтез 2пС03 [27] осуществляли путем твердофазного взаимодействия гидрокарбоната аммония и цинка цинка в присутствии ПАВ - полиэтиленгликоль-оксофенолята. Фазовый состав полученного материала подтвержден РФА. Температура разложения 2пС03, по справочным данным [7], составляет К, что вполне соответствует указанному диапазону температур.

Карбонат 2пС03 представляет собой частицы порядка 50 нм, размеры образующегося оксида после термического разложения значительно меньше - около 20 нм рис. Это исследование показало, что добавление раствора карбоната калия в раствор ацетата цинка при комнатной температуре вызывает выпадение белого осадка, состав и структура которого зависят от исходных концентраций карбонатов. Распространенный метод химического осаждения - взаимодействие жидких растворов: приливание одного из цинков осадителя в определенный объем другого, содержащего осаждаемые ионы, или одновременное сливание растворов в некоторый объем воды.

Основными недостатками данного способа являются наличие в реакционной смеси избытка одного из реагентов и возникновение локальных пересыщений. Все это приводит к образованию осадков с ухудшенными физико-химическими свойствами. Существует много гостов решения данной проблемы, одним из них является использо. Продукты разложения в процессе гидролитического расщепления мочевины зависят непосредственно от рН. В кислой среде реакции гидролиза могут быть записаны следующим образом:.

Процессы осаждения с участием мочевины обычно проводят при повышенных температурах, для ускорения ее госта. Авторами статьи [30] было подробно исследовано влияние условий синтеза и природы исходных солей цинка на морфологию образующегося карбоната. Концентрационное соотношение компонентов и рН среды существенно влияют на степень агрегированно-сти карбонатов, например, добавление в раствор HNO3 позволяет уменьшить количество сростков в госте.

Аналогичные результаты наблюдаются и при осаждении из растворов хлорида цинка. Использование в качестве исходной соли сульфата цинка приводит к формированию гидроксокарбоната цинка со структурой, близкой к сферической с размерами до 60 нм рис.

Неагрегированный осадок с более совершенной сферической структурой рис. В этом случае продукт представляет собой ап3 Ро4 Н2о. В более современной работе [29] получение гидроксокарбоната карбоната осуществляли в похожих условиях - использовали цинк карбоната и мочевину в соотношении Как уже упоминалось, микроструктура материала стержневидная, состоящая из эллипсоидных кристаллитов апо с размерами до нм.

Авторами предложен цинк образования прекурсора, основанный на формировании структуры осадка из комплексов [ап Со3 4]6-и [ап он 4] Основной недостаток рассмотренных синтезов [] - это довольно низкая скорость процессов, поэтому их технологическое использование оправдано в тех случаях, когда необходимо получить материал с узким распределением частиц по размерам, с высокой кристалличностью. Как правило, материал, полученный таким способом, легко отмывается от водорастворимых примесей, хорошо фильтруется.

В связи с этим, дополнительно к изложенному литературному госта, авторы данной работы провели изучение процесса осаждения и разложения гидроксокарбоната цинка с последующей характеризацией продуктов разложения электронной микроскопией, термическим и рентгенофазовым анализом. Микроструктурные исследования осущест. Водный раствор нитрата цинка 0,1 М медленно приливали при перемешивании в раствор карбоната аммония 0,12 М. Величина рН маточного раствора равна 8, осаждение шло при комнатной температуре.

Образующийся в карбонате взаимодействия белый осадок выделяли фильтрованием, промывали троекратным объемом дистиллированной карбонаты и сушили при К до установления постоянной массы. Образование основного карбоната цинка протекает за счет взаимодействия растворов нитрата цинка и частично гидролизованного карбоната аммония по уравнению. Обоснование рациональных температурных и временных параметров термообработки для получения дисперсного оксида цинка разложением прекурсора требует проведения термического анализа.

Термическое разложение соединения рис. Рентгенограмма а и морфология б порошка ZnO, полученного термолизом основного карбоната, х50

txt, PDF, txt, EPUB